樣品制備對(duì)實(shí)驗(yàn)室用DSC熱分析儀果的影響是多方面的，以下是具體分析：

　　一、樣品量與均勻性

　　1.樣品量：樣品量的多少會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)的靈敏度和分辨率。樣品量過(guò)少，可能導(dǎo)致靈敏度下降，無(wú)法準(zhǔn)確捕捉到熱效應(yīng)；而樣品量過(guò)多，則可能降低分辨率，使得熱效應(yīng)變得模糊。例如，在進(jìn)行熔融測(cè)試時(shí)，隨著樣品質(zhì)量的增加，熔融峰值溫度會(huì)向高溫側(cè)移動(dòng)，同時(shí)峰型會(huì)變矮變寬，但峰面積基本不變。這說(shuō)明不同質(zhì)量的樣品會(huì)影響熔融的峰值溫度，但對(duì)熔融熱焓基本沒有影響。因此，應(yīng)嚴(yán)格控制樣品量，一般固體樣品控制在3~10mg，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　2.樣品均勻性：樣品的形狀和顆粒大小會(huì)影響熱傳導(dǎo)效率和熱效應(yīng)的均勻性。形狀規(guī)則、顆粒均勻的樣品能夠更準(zhǔn)確地反映熱效應(yīng)。因此，在制備樣品時(shí)，應(yīng)盡量將固體樣品研磨成均勻的粉末，對(duì)于液體樣品，要充分?jǐn)嚢杈鶆颉＠w維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

　　二、樣品與坩堝的接觸

　　樣品與坩堝之間需要接觸良好，否則會(huì)影響熱效應(yīng)的測(cè)量。熱接觸差會(huì)造成樣品內(nèi)溫度梯度大，使實(shí)際尖銳的效應(yīng)變得拖尾。而溫度梯度小得到的效應(yīng)尖銳，可提高結(jié)果的重復(fù)性，增強(qiáng)相鄰峰的分離。采用質(zhì)量少的樣品和由樣品與坩堝之間的良好接觸可獲得樣品坩堝內(nèi)很小的溫度梯度。

　　三、坩堝的選擇與處理

　　1.坩堝選擇：坩堝的材質(zhì)和類型會(huì)影響熱傳導(dǎo)效率和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)試要求選擇合適材質(zhì)的坩堝，如鋁坩堝、陶瓷坩堝等。若使用鋁坩堝，試驗(yàn)的最高溫度不可超過(guò)550℃。

　　2.坩堝處理：制備樣品時(shí)，坩堝外面不可沾上殘余樣品，否則可能影響自動(dòng)進(jìn)樣器的正常工作。此外，樣品不應(yīng)該與DSC傳感器直接接觸，受污染的傳感器可能產(chǎn)生假象（由于污染而產(chǎn)生的效應(yīng)），造成傳熱不良。傳感器的有機(jī)污染物可通過(guò)加熱清潔處理去除，水溶性污染物可用濕棉球小心拭去后再作加熱清潔處理。

　　四、樣品的密封與氣氛控制

　　1.密封處理：對(duì)于揮發(fā)性樣品，需使用密封坩堝，防止樣品在測(cè)試過(guò)程中揮發(fā)損失，影響測(cè)試結(jié)果。

　　2.氣氛控制：實(shí)驗(yàn)時(shí)所用氣體的種類和性質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有顯著影響。例如，氣體的氧化還原性和惰性會(huì)影響樣品的熱分解過(guò)程。因此，在測(cè)試過(guò)程中需要控制樣品周圍的氣氛。

　　五、其他注意事項(xiàng)

　　1.避免污染：用鑷子取放坩堝和樣品，避免用手直接接觸，防止污染樣品。制備樣品用的工具都要用酒精擦拭干凈，樣品在放入爐子前要確保樣品盤的底部干凈，避免污染到爐子。

　　2.去除水分：樣品在測(cè)量前必須經(jīng)過(guò)干燥處理，去除水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)，避免在測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生干擾峰或影響基線穩(wěn)定性。

　　3.避免熱分解：了解待測(cè)試樣品特性，確保樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。

　　樣品制備對(duì)實(shí)驗(yàn)室用DSC熱分析儀結(jié)果的影響是多方面的，需要嚴(yán)格控制樣品量、確保樣品均勻性、優(yōu)化樣品與坩堝的接觸、選擇合適的坩堝并進(jìn)行妥善處理、控制樣品密封與氣氛以及注意其他相關(guān)事項(xiàng)，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。